Tinidazole 105

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Détermination simultanée de Matrine et Tinidazole dans Lotion Composé par RH-HPLC Méthode 1 École de pharmacie, Université médicale de Xinxiang, Jin Sui Road, Xinxiang 453003, Chine 2 Département de pharmacie, Le First Affiliated Hospital de l'Université médicale de Xinxiang, Jian Kang Road, Weihui 453100, Chine a reçu le 16 mai 2013 Accepté 2 Juillet 2013 Academic Editor: Josep Esteve-Romero Droit d'auteur 2013 Zhikui Yin et al. Ceci est un article en accès libre distribué sous la licence Creative Commons Paternité. ce qui permet une utilisation sans restriction, la distribution et la reproduction sur tout support, à condition que le travail original est correctement cité. Résumé Une RP-HPLC simple, sensible et précis couplé avec la méthode de détection UV a été développé et validé pour la détermination simultanée de matrine et tinidazole dans le composé lotion. La séparation chromatographique des deux composés a été effectuée avec une colonne SinoChoom ODS-BP C 18 (5 g / ml () et 20,0 g / mL (), respectivement. La DSR à la fois le intrajournalier et interday variations était inférieure à 1,5 pour matrine et tinidazole. la méthode de CLHP proposée a été validée selon la Conférence internationale sur l'harmonisation et avéré être adapté pour la détermination simultanée de matrine et tinidazole dans le composé lotion. 1. introduction vaginose est une inflammation du vagin. Elle peut entraîner l'écoulement, des démangeaisons et la douleur et est souvent associée à une irritation ou une infection de la vulve. l'infection est généralement causée par Candida albicans. Gardnerella, Trichomonas vaginalis, la chlamydia et mycoplasmes. on estime que la vaginose bactérienne est associée à un risque deux fois accru de prématurité naissance et un risque accru de fausse couche sextuplé 1. la vaginose bactérienne se trouve également être associée à une susceptibilité accrue aux infections sexuellement transmissibles, les virus simplex de l'herpès, le virus du papillome humain, et le virus de l'immunodéficience humaine 2. 3. Il est nécessaire de préparer une préparation efficace pour la prévention et le traitement de la vaginose. Sophora flavescens Ait est une plante légumineuse largement diffusé dans la région nord-ouest de la Chine. Il est important remède à base de plantes chinois qui a été utilisé depuis des milliers d'années dans l'histoire. L'ingrédient important extrait de la plante médicinale était matrine dont le nom chimique est (7a S. 13a R. 13b R. 13c S) - dodecahydro-1 H. 5 H. 10 H - dipyrido naphtyridine-10-one (figure 1) 4. 5. Il a été officiellement inscrite dans la pharmacopée chinoise. Des études antérieures ont indiqué que la matrine a une variété d'effets pharmacologiques, notamment anti-inflammatoire, anti-cancéreux et de l'action en tant que récepteur opioïde kappa et 9. Il a souvent été utilisé pour le traitement des maladies inflammatoires et le cancer sans toxicité ou effet secondaire évident clinique. Figure 1: Structures chimiques de la matrine (a) et le tinidazole (b). Tinidazole, chimiquement 1- (2-ethylsulfonylethyl) -2-méthyl-5-nitro-imidazole est un produit 5-nitroimidazole de deuxième génération (figure 1). Il est largement utilisé pour le traitement et la prévention de nombreuses infections protozoaires causées par les amibes, giardia, et trichomonas en raison de plus grande efficacité et moins d'effets indésirables. La lotion composé de matrine et tinidazole peut jouer un rôle de synergie dans la prévention et le traitement efficace des maladies vaginose. méthodes HPLC ont été largement utilisés pour déterminer matrine et tinidazole dans des échantillons à l'heure actuelle 10 19. A notre connaissance, quelques méthodes d'HPLC ont été développées dans la littérature pour la détermination de la matrine dans le tinidazole et la lotion simultanément. La littérature a été principalement axé sur la détermination de la teneur en matrine et tinidazole un par un. Le but de cette étude est de développer et de valider une méthode HPLC simple, rapide, sensible et reproductible selon la Conférence internationale sur l'harmonisation pour déterminer matrine et tinidazole simultanément lorsqu'elles sont combinées dans une lotion avec les avantages de la réduction du temps de rétention et le temps 20 exécuter. 2. Expérience 2.1. Réactifs et produits chimiques Tinidazole et matrine ont été reçus comme des cadeaux de Zhengzhou Yonghe Pharmaceutical Co. Ltd (Zhengzhou, Chine). Les deux normes étaient de plus de 99,5 pureté. acétonitrile de qualité HPLC et d'autres produits chimiques de qualité analytique ont été achetés chez Xinshiji Chemicals Co. Ltd. (Xinxiang, Chine). L'eau déminéralisée dans l'étude a été purifié avec Smart2 pur 12 UV système de purification / UF (Thermo Fisher Scientific, États-Unis). 2.2. Préparation de Matrine / Tinidazole composé Lotion Matrine / tinidazole composé lotion a été préparé par la méthode de dissolution. Tinidazole (2C pour une utilisation ultérieure. 2.3. Liquide Conditions chromatographiques Les analyses par chromatographie liquide ont été effectuées à l'aide d'un système Shimadzu qui est constitué d'une pompe LC-20AT, un détecteur d'absorbance SPD 20A UV-visible relié à un logiciel Spin Chrome Shimadzu. La séparation chromatographique a été obtenue sur une colonne ODS-BP en phase inverse C18 (5 L a été optimisée dans la méthode par l'intermédiaire d'une seringue Rheodyne. La phase mobile en mode isocratique était un mélange d'acétonitrile et de triéthylamine (0,05C. 2.4. Préparation des solutions mères standard et des solutions de travail solutions mères standard ont été préparées avec une phase mobile séparément pour donner une concentration finale de 1,0 g / ml pour le tinidazole et injecté dans le système en triple. la surface du pic de chromatogramme de chaque concentration de médicament a été calculée. la régression de la concentration de médicament par rapport à la surface du pic a été obtenu. 2.5. Quantification de Tinidazole et matrine dans le composé lotion un mL composé lotion a été transféré avec précision dans un 10min pour matrine et tinidazole, respectivement. Les concentrations en médicament des échantillons ont été déterminées par interpolation à partir de tracés d'étalonnage de chaque médicament obtenu précédemment. 2.6. Validation de la méthode La méthode a été validée en termes de paramètres de spécificité, la linéarité, la sensibilité, l'exactitude, la précision et la reproductibilité selon la Conférence internationale sur l'harmonisation. La spécificité de la méthode a été démontrée par chromatogrammes comparant de la solution de travail combinée (Matrine 50,0 g / mL), des excipients blanc de l'échantillon sans matrine et tinidazole, et des concentrations égales échantillons de lotion de composé à base de la procédure précédente. Tous les échantillons ont été analysés et comptabilisés pour assurer l'absence de pics parasites. La linéarité de la méthode a été évaluée avec le tinidazole et la matrine solutions de travail à huit concentrations différentes. La concentration était de 10,0 g / mL pour tinidazole, respectivement. Tous les échantillons préparés pour la linéarité ont été injectés dans le système chromatographique (). Les réponses ont été mesurées comme zone de pic. La sensibilité de la méthode a été testée avec une limite de détection (LOD) et la limite de quantification (LQ). La limite de détection et la limite de quantification ont été exprimés comme la concentration d'analyte qui génère un signal correspondant à trois et dix écarts types, respectivement, au-dessus du flan de signal moyenne. La précision de la méthode a été évaluée en comparant la substance à analyser pour cent récupéré par la méthode proposée à trois niveaux de concentration (Matrine 40,0, 50,0 et 60,0 g / mL). La précision de la méthode a été vérifiée par la reproductibilité de l'injection, la reproductibilité (intrajournalier), la précision intermédiaire (interday) et la reproductibilité. répétabilité d'injection a été étudié pour cent en calculant l'écart type relatif (g / ml) a effectué le même jour. Les mêmes solutions ont été injectées en triple pour les deux intraday et variations interday. 3. Résultats 3.1. Validation de la méthode La spécificité a été évaluée par l'analyse des excipients vierges échantillon, combinée solution de travail (Matrine 50.01.5 pour les deux analytes). Les excipients de la lotion pour le composé ne pas interférer avec la détection de la matrine et le tinidazole. Figure 2: chromatogrammes HPLC types de (a) prélèvement des excipients vierges et (b) l'échantillon avec le composé de lotion matrine (50,0 g / mL). Les courbes d'étalonnage obtenues en traçant la surface du pic de la concentration étaient linéaires sur la gamme de concentration de 10,0 g / mL pour tinidazole à huit concentrations différentes, respectivement. Les valeurs des coefficients de corrélation étaient sur 0,9950. les équations de régression typiques ont été calculées comme suit: pour la matrine et le tinidazole, où la surface du pic est basé sur trois mesures parallèles et est la concentration (g / ml) de la matrine ou tinidazole solution standard. Les coefficients de corrélation indiquent une bonne relation linéaire entre l'aire du pic et de la concentration sur une large gamme. Dans les conditions de CLHP développés, le LOD pour matrine et tinidazole était de 0,5 et 0,2 g / mL, respectivement. récupération pour matrine et tinidazole était en moyenne. Les faibles valeurs de RSD ont révélé une précision satisfaisante et la précision de la présente méthode. La reproductibilité a été vérifiée en ayant les échantillons analysés par un autre analyste utilisant le même instrument et le même laboratoire. Il n'y avait pas de différence significative entre les valeurs de détermination de statut indiquant que la méthode proposée est reproductible. 3.2. Contenu de Matrine et Tinidazole dans le composé Lotion Matrine et tinidazole ont été simultanément déterminée avec la méthode proposée dans le composé lotion. Les résultats de l'essai ont donné pour matrine et tinidazole indiquant que la méthode était sélective et précise pour la détermination simultanée de matrine et tinidazole sans ingérence des excipients dans la forme de dosage composé de lotion. 4. Discussion Cette étude a été essentiellement axée sur la détermination simultanée de matrine coformulation et tinidazole dans le composé lotion. La glycérine dans la composition peut former un film qui pourrait protéger la peau. Le menthol est utilisé non seulement pour réduire le stimulus de douleur, mais elle favorise en outre la pénétration du médicament. Une étude plus approfondie sera publiée dans un autre document de recherche plus tard. Matrine et le tinidazole sont solubles dans des solvants organiques, notamment le méthanol et l'acétonitrile. L'utilisation de la phase mobile en tant que réactif d'extraction fourni impuretés minimales et une meilleure séparation. Plusieurs systèmes de phase mobile comprenant le méthanol, l'acétonitrile et les solutions tampons de différentes proportions ont été testées dans cette étude. Un mélange d'acétonitrile et de triéthylamine (0.05min, respectivement. Les chromatogrammes ont été évalués sur la base des aires des pics des deux analytes. Cette méthode a été validée conformément aux lignes directrices de l'ICH avec les paramètres de la spécificité, la linéarité, la sensibilité, la précision, la précision et reproductibilité. les pics d'analyte résolus sans résidus entre matrine et tinidazole ont montré l'efficacité de la méthode pour identifier et déterminer chaque analyte en même temps sans interférence. la précision, la sensibilité, la précision, et les données de reproductibilité montrent que la méthode est précise dans le les plages souhaitées. 5. Conclusion Une méthode HPLC simple, rapide, sélective et sensible a été développé et validé pour la détermination simultanée de matrine et tinidazole quand coformulation dans le composé lotion. la méthode sera utile pour la détermination simultanée de matrine et tinidazole dans le composé lotion et peut être utilisés de façon fiable par presque tous les médicaments en laboratoire. conflits d'intérêts Les auteurs déclarent qu'ils ont pas de conflit d'intérêts. Remerciements Les auteurs tiennent à remercier le soutien financier fourni par le Département de l'éducation de la province du Henan (Fondation no. 13A350851). Références G. G. Donders, K. Van Calsteren, G. Bellen et al. Valeur prédictive à la naissance prématurée de la flore vaginale anormale, la vaginose bactérienne et la vaginite aérobie au cours du premier trimestre de la grossesse, Revue internationale de gynécologie et d'obstétrique. vol. 116, no. 10, pp 13151324, 2009. Vue sur Publisher Vue sur Google Scholar Vue sur Scopus JE Allsworth, VA Lewis, et JF Peipert, Viral infections sexuellement transmissibles et la vaginose bactérienne:. Les données de l'enquête 2001-2004 santé nationale et d'examen de la nutrition, les maladies sexuellement transmissibles . vol. 35, no. 9, pp. 791,796, 2008. Vue sur Publisher Vue sur Google Scholar Vue sur Scopus R. M. Brotman, M. A. Klebanoff, T. R. Nansel et al. 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